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阳极氧化与化学放氮气结合的一步法N掺杂TiO2纳米管的制备、表征及光催化活性.pdf

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工程资料名称:阳极氧化与化学放氮气结合的一步法N掺杂TiO2纳米管的制备、表征及光催化活性.pdf
资料语言:简体中文
资料介绍:年第期卷
文章编号
阳极氧化与化学放氮气结合的步法掺杂纳米管的
制备表征及光催化活性
徐英操,尤宏
东北农业大学理学院哈尔滨哈尔滨工业大学水资源与水环境国家重点实验室哈尔滨
哈尔滨工业大学威海海洋科学与技术学院山东威海
摘要:亚硝酸钠在酸性条件下可以与尿素发生反新的拉曼峰,而是谱图分子证实了键
  XPSOTiN
应生成氮气,在阳极氧化制备纳米管的电解液中的存在
本研究工作主要是在阳极氧化制备纳
加入放出氮气反应需要的试剂,控制酸度连续放氮,实米管的过程中结合氨基氮在亚硝酸作用下可以放出氮
现了步法掺杂的纳米管的新制备方法
并气的反应,制备出了掺杂纳米管,并且对其形
NTiO2NTiO2
且通过、、、等表征手段对掺杂貌和催化活性进行了表征,这种制备方法有望在今后
SEMEDSXRDXPSN
和未掺杂的纳米管的表面形貌和晶型结构及元制备掺杂提高光催化活性及可见光响应上有
素组成进行了对比分析,最后通过甲基橙的光催化降待进步研究
解来表征了制备过程中盐酸浓度和亚硝酸钠
实验
浓度对光催化活性的影响
关键词:;掺杂;光催化;纳米管;尿素掺杂纳米管的制备
 TiON2.1 NTiO
中图分类号:文献标识码:钛板的预处理
 O614.41A
:采用纯钛板厚度,纯度,宝鸡钛
DOI10.3969i.ssn.1001G9731.2015.10.022
j0.5mm>99.5
集团,切成的钛金属片,用目砂纸
12cm2cm200
引言
进行粗磨,再分别用和目的砂纸将其抛光,然
自从年等通过在钛溶胶中加入后用丙酮清洗,再用去离子水清洗干净,空气吹干备
,然后凝胶过滤,煅烧干燥得到的粉体发用
现的掺杂后,年等将膜在掺杂纳米管的制备
N2001AsahiTiON2.1.2 NTiO
混合气氛中溅射并在条件下气称取尿素、亚硝酸钠溶解于去离子水中待用

氛中退火,成功获得淡黄色且透明的掺杂制物质的量浓度,丙三醇:水体积
4hNTiONHF0.25molL
纳米薄膜,至此这种非金属元素掺杂比为的电解液,超声溶解除去气体,将溶解好的
TiONTiO2∶1
纳米薄膜受到了科研工作者的广泛关注
如,年尿素和亚硝酸钠及稀盐酸依次倒入电解液中边倾倒
孙超等以多孔氧化铝为模板,采用溶胶凝胶法制备边搅拌将打磨并清洗过的钛片放入电解装置中以钛
出二氧化钛纳米管氨气气氛下进行了氮掺杂氮掺片为阳极石墨板为阴极调节电压为进行电解
杂后的二氧化钛纳米管在可见光区有较强的吸收阳极氧化反应结束进行进步的退火处理在
年等分别利用离子注入法和氨水热下进行煅烧得到锐钛矿型掺的纳米管
2006GhicovN450NTiO2
,阵列
处理法对纳米管进行掺杂得到的纳
TiO2NNGTiO2
样品的性能及表征
米管的光电流响应显著增强
年等直接
2008Pen2.2 
,及纳米管的形貌的分析用电子双束
把商品分散在作为氮源和溶剂的三乙胺中
P25TiOTiO2NGTiO2
,扫描电镜,美国公司
然后装入高压反应釜中水热法得到黄色的氮掺杂
SEMFEIHELIOSNanolab

样品物相和结构分析采用荷兰
谱图分析证明原子在催化剂晶体中以
TiOXPSN600iPanalytical
公司的锐影射线衍射仪,陶瓷光管,最
和两种结合方式存在年EmreanXX
NTOONO2010py
大功率靶,最大工作电压,最大工
等通过溶胶凝胶技术在酸性介质中采2.2kWCu60kV
Senthilnathan
用不同的氮源包括有机氮源制备了掺杂光催作电流,测角仪重现性度,可控最小
50mA<0.0001
化剂,虽然在晶体中原子取代了原子形成步进度
元素组成的分析采用的仪器是美国
了键,但和拉曼光谱分析显示掺物理电子公司型光电子能谱分析仪

OTiNXRDNPHI5700XG
杂和不掺杂锐钛矿的谱图相似,并没产生测深度,射线源为阳极靶,射线
TiO2TiO2510nmXAlKαhν
?收到初稿日期收到修改稿日期通讯作者尤宏
2014G08G242014G12G06 EGmailyouhong@hit.edu.cn
作者简介:徐英操,男,吉林辽源人,副教授,在职博士,师承尤宏教授,从事纳米材料研究
 1977-徐英操等:阳极氧化与化学放氮气结合的步法掺杂纳米管的制备、表征及光催化活性年第期卷
,靶功率为,电压为
可以观察到峰的存在,说明在中掺杂进了
=1486.60:eV250W12.5kVNTiON
文章编号2
光催化活性检测直接采用实验中制备的元素
表为分析的、、元素组成表,所有
12cm1EDSOTiN
双面和纳米管作为光催化剂光源元素分析均采用标准样品
2cmTiONGTiOOSiO21GJunG19991200
阳极氧化与化学放氮气结合的步法掺杂纳米管的
采用飞利浦紫外灯,自制反应器
λ=253.7nm11WAMTiTi1GJunG19991200AMN1GJunG1999
制备表征及光催化活性
体积为,蠕动泵转速为,光催化降解:做参照,被重复测定次,对各元素的重量
130mL60rmin1200AM4
甲基橙浓度为
百分比和原子百分数的定量分析采用归化法,
徐英操,尤谱图中宏的吸收峰与、、部分重叠,所以的原
结果与讨论
东北农业大学理学院哈尔滨哈尔滨工业大子学百水分资比源计与算水受环到境影国响家重点实验室哈尔滨
表面形貌表征及其分哈析尔滨工业大学威海海洋科学与技术学院山东威海
如图所示为阳极氧化法制备的纳米管和
摘要:亚硝酸钠在酸性条件下可以与尿素发生反新的拉曼峰,而是谱图分子证实了键
  XPSOTiN
通过电解液中加亚硝酸和尿素制的步阳极氧化
应生成氮气,在阳极氧化制备纳米管的电解液中的存在
本研究工作主要是在阳极氧化制备纳
法制备的掺杂纳米管图像,从中观察可
加入放出氮气反应需要的试剂,控制酸度连续放氮,实米管的过程中结合氨基氮在亚硝酸作用下可以放出氮
知未掺杂的纳米管形貌清晰可见,彼此独立,
现了步法掺杂的纳米管的新制备方法
并气的反应,制备出了掺杂纳米管,并且对其形
NTiO2NTiO2
结构完整生长均匀平均直径约为而掺杂
且通过、、、等表征手段对掺杂貌和催化活性进行了表征,这种制备方法有望在今后
SEMEDSXRDXPSN
的的纳米管形貌表面不是很清晰,出现了絮状覆
和未掺杂的纳米管的表面形貌和晶型结构及元制备掺杂提高光催化活性及可见光响应上有
盖,但仍可以看出纳米管彼此独立,纳米管结构生长均
素组成进行了对比分析,最后通过甲基橙的光催化降待进步研究
匀,平均直径为,比未掺杂的纳米管直
80nmNTiO2
图掺杂纳米管的谱图
2 NTiO2EDS
解来表征了制备过程中盐酸浓度和亚硝酸钠
径明显减小主要是因为阳极氧化过程中加入的亚硝
实验
Fig2EDSspectrogramofNGTiO2
浓度对光催化活性的

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